抗病毒口服液指紋譜圖做不好？

2015版《中國藥典》規(guī)定“抗病毒口服液”要做指紋譜圖，要求：

1、與標(biāo)準(zhǔn)圖譜的相似度：除6號峰外，計(jì)算特征峰1?7 號與S峰的相對保留時間，其中1號峰的相對保留時間在規(guī)定值的±5%之內(nèi)，其余特征峰的相對保留時間在規(guī)定值的±8%之內(nèi)。規(guī)定值為：0.58（峰 1）、1.0（峰 2 ）、2.38 （峰 3 ）、2.61（峰 4）、2. 65（峰 5）、4. 94（峰7）。

 2、4號峰與5號峰的分離度不得低于1.0。

對此，各藥企實(shí)驗(yàn)室普遍反映做出來的譜圖效果較差，不符合藥典要求。月旭科技特此驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)采用Ultimate® LP-C18色譜柱*遵從藥典方法條件下，可以符合藥典要求。

流動相配置

流動相A：色譜級乙腈；

流動相B：取0.1mL的磷酸置1000mL超純水中，超聲脫氣，即得。

樣品溶液配置

對照品溶液：取(R,S)-告依春、連翹苷對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成濃度分別為0.02mg/mL、0.06mg/mL的混合溶液，即得；

供試品溶液：精密稱取抗病毒口服液樣品25mL，用乙酸乙酯振搖提取6次，每次25mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇溶解，置10mL量瓶中，加70%甲醇至刻度，搖勻，即得。

色譜條件

色譜柱：月旭 Ultimate® LP-C18（4.6×250mm,5μm）

流動相洗脫程序：

柱溫：30℃

檢測波長：236nm

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣體積：10μL

實(shí)驗(yàn)圖譜

1）對照溶液

2）樣品

3）供試品放大圖

結(jié)論：

相對保留時間均在藥典規(guī)定范圍內(nèi)；

峰4與峰5的分離度為1.34，可以達(dá)到藥典要求的1.0要求。