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      水產(chǎn)品中氟樂靈的測定GB31660.3-2019

      更新時間:2020-05-16 點擊次數(shù):2269

       

      適用范圍

       適用于水產(chǎn)品中氟樂靈的測定。(本實驗選用樣品為龍利魚)

      參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 31660.3-2019 食品guojia安全標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中氟樂靈的測定 氣相色譜法》

       

      SPE凈化步驟

      SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR,規(guī)格:1000 mg/6mL;

      活化:5mL二氯甲烷,棄去,擠干小柱;5mL正己烷,棄去;

      上樣:待凈化液全部上樣,棄去流出液;

      淋洗:10mL正己烷,10mL10%二氯甲烷/正己烷,棄去流出液;

      洗脫:10mL 60%二氯甲烷/正己烷,收集流出液于10mL玻璃離心管中;

      40℃氮吹至干,準(zhǔn)確加入1mL正己烷溶解殘渣,過0.22μm有機系濾膜后上GC檢測。

       

      色譜條件

      儀器型號:Panna A91;

      色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm

      進(jìn)樣口溫度:230℃;

      檢測器(ECD)溫度:300℃;

      載氣:N?,尾吹氣流速:60mL/min;

      進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

      載氣流量:1.2mL/min;

      進(jìn)樣量:2μL;

      升溫程序:70℃保持1min,30℃/min升到185℃,保持2.5min, 25℃/min升到280℃,保持10min。

       

      色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

       

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