牛奶中氯羥吡啶殘留量的測定 GB 29700-2013

01 適用范圍

適用于牛奶中中氯羥吡啶的測定（本實(shí)驗(yàn)采用純牛奶樣品）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 29700-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中氯羥吡啶殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

02 溶液的配置

標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1mg（JQ至0.01mg），用甲醇溶解并定容至10mL，溶度為100 μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確移取0.1mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用甲醇溶解并定容至10mL，溶度為1μg/mL。

衍生劑：取N,O-雙*基硅基三fu乙酰胺9.9 mL，加*基氯硅烷0.1 mL，混勻。

03 凈化步驟

SPE柱：Welchrom® Alumina-B, 1g/6mL；

活化：5mL甲醇，棄去；

上樣：準(zhǔn)確移取2.5mL待凈化液，收集于15mL離心管中；

洗脫：10mL甲醇，壓干后，再用5mL甲醇洗脫；

濃縮：50℃水浴氮吹至干，待衍生；

衍生：加甲苯100μL溶解殘余物，加衍生劑100μL，密封，80℃衍生反應(yīng)1h，冷卻后，加甲苯800μL，待檢測。

04 色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：220℃；

升溫程序：100 ℃保持1 min,以30 ℃/min的速率升溫至200℃ ,再以5 ℃/min升溫至205 ℃,保溫1 min,然后以30℃/min升溫至280℃,保持1 min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣 ；

恒流模式：0.8mL/min ；

進(jìn)樣量：1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；

溶劑延遲：5min。

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

06 相關(guān)產(chǎn)品信息