食品中炔草酯殘留量的檢測GB23200.60-2016

01 適用范圍

適用于食品中炔草酯的測定 。（本實(shí)驗(yàn)樣品為雞肉、黃瓜樣）

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.60-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中炔草酯殘留量的檢測方法 》

02 提取步驟

樣品前處理：

將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎，冷藏保存，備用。

蔬菜水果類：

稱取5g，加入20mL乙腈，10mL水，3g氯化鈉，渦旋，超聲提取，離心5min(6000r/min)，移取上清液于雞心瓶中；20mL乙腈再提取兩次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-環(huán)己烷定容至10mL，待GPC凈化。

動(dòng)物源性食品：

稱取5g，加入20mL乙酸乙酯-環(huán)己烷，超聲提取，離心5min(6000r/min)，再用20mL乙酸乙酯-環(huán)己烷提取兩次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-環(huán)己烷定容至10mL，待GPC凈化。

03 凈化步驟

凝膠滲透色譜凈化步驟：

GPC儀器型號(hào)：月旭GPC-1600凝膠色譜儀

凝膠色譜柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm

流動(dòng)相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）

流速：5.0mL /min

進(jìn)樣量：5.0mL

收集時(shí)間：17-22min

將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集17-22min流分，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干， 再用乙酸乙酯1mL復(fù)溶溶解，待檢測。

04 色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

進(jìn)樣口溫度：250℃

升溫程序：50℃，保持1min，以10℃/min升溫至280℃，保持10min。

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

恒流模式：1.0mL/min

進(jìn)樣量：1μL

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）

電離能量：70eV

傳輸線溫度：280℃

離子源溫度：250℃

四極桿溫度：150℃

監(jiān)測方式：349，267，238

溶劑延遲：21min

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 06 相關(guān)產(chǎn)品信息