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      2341農(nóng)藥殘留量測定(荊芥穗)

      更新時間:2021-04-19 點擊次數(shù):1493

      適用范圍

       

      適用于藥材及飲片(植物類)檢測。(本實驗樣品采用荊芥穗)

      參考標準:《2341 農(nóng)藥殘留量測定法 第五法》

       

      提取步驟

       

      稱取2.5g樣品,加氯化鈉0.5g,立即搖散,再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至1-3mL,再用乙腈稀釋復(fù)溶至5mL,搖勻,備用。

       

      色譜條件

       

      氣相色譜條件

      色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

      進樣口溫度:250℃;

      升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,最后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;

      載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

      進樣方式:不分流進樣;

      恒壓模式:146kPa ;

      進樣量:1μL。

      質(zhì)譜條件

      電離方式:電子轟擊電離源(EI);

      電離能量:70eV;

      傳輸線溫度:280℃;

      離子源溫度:230℃;

      四極桿溫度:150℃;

      監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);

      溶劑延遲:10.0min。

       

      色譜圖或者加標回收率結(jié)果

       

       

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