固相萃取相關(guān)術(shù)語

在固相萃取技術(shù)中通常會涉及到一些專業(yè)性的名詞，下面為大家介紹一些常用的名詞以及對應(yīng)的名詞解釋。

對于裝填在SPE柱中一定質(zhì)量的SPE吸附劑，所需充滿吸附劑顆粒及內(nèi)孔空間的溶劑體積等于柱床體積。對于40μm、60?的吸附劑，柱床體積大約為120μL/100mg吸附劑。

目標(biāo)化合物在載樣時沒有被SPE吸附劑保留而流過SPE柱。目標(biāo)化合物在吸附劑的保留太弱或吸附的樣品超過柱容量時就會發(fā)生柱穿透。

在一定的溶液環(huán)境中，給定的SPE柱能夠保留目標(biāo)化合物及干擾物的總量。對于某一目標(biāo)化合物，吸附劑的柱容量與其所作的溶液基質(zhì)有關(guān)。通常柱容量不會大于吸附劑質(zhì)量的5%。

常見的SPE柱有1ml、3ml、6ml等。這里的毫升數(shù)指SPE空柱的體積。柱體積并不等于可以加載至某一SPE柱的樣品體積。例如,1ml SPE柱的載樣量并非等于1ml。SPE柱的載樣量取決于柱容量和樣品濃度，通常載樣量大于柱體積。

柱預(yù)處理又稱柱活化。主要目的是使SPE柱達(dá)到萃取的最佳狀態(tài)，以便吸附目標(biāo)化合物。對于以硅膠為基質(zhì)的反相SPE柱，必須注意在載樣之前，活化好的SPE柱要保持濕潤。

共價作用是指目標(biāo)化合物與吸附劑之間形成的共價鍵。共價鍵一般不容易逆轉(zhuǎn)，但在一定條件下是可逆的。共價作用在固相萃取中并不常見，但具有很好的選擇性。例如，苯硼酸基在低pH時硼原子與三個不同的原子鍵合。當(dāng)pH升高至8.5時，硼原子與OH基結(jié)合，在這種狀態(tài)下，就通過連接硼原子的兩個氧原子與目標(biāo)化合物形成共價鍵。通常其可以與二酚、二胺或胺醇形成共價鍵。當(dāng)pH降至1.0，就會釋放目標(biāo)化合物。

在對目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫之前，對SPE柱進(jìn)行干燥的目的是除去萃取柱中的水分，以便更好地進(jìn)行洗脫。同時，也可以防止水分對氣相色譜柱的損害。

洗脫是用適當(dāng)?shù)娜軇⒛繕?biāo)化合物從SPE柱上洗脫出來的過程。應(yīng)該根據(jù)SPE柱對目標(biāo)化合物不同的保留機理選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇Ｈ軇┑倪x擇是最大限度地將目標(biāo)化合物洗脫，而共洗脫的雜質(zhì)越少越好。

用san甲基氯硅烷對硅膠基質(zhì)表面未與官能團鍵合的硅羥基進(jìn)行反應(yīng)，以減少硅羥基的數(shù)量，從而減少硅羥基對固相萃取中主作用力的干擾。

在固相萃取中，萃取機理是指化合物與吸附劑之間相互作用的化學(xué)本質(zhì)。在固相萃取中主要的萃取機理有非極性、極性、離子交換、共價等。

官能團也稱功能團。在固相萃取中，官能團是指具有一定性能的化合物原子基團。這些原子基團在一定條件下可以被吸附劑所吸附而使目標(biāo)化合物得以保留在SPE柱上。適當(dāng)?shù)馗淖儣l件又可以破壞這種相互作用，使這些原子基團從吸附劑上釋放出來。

相互作用是指在一定的化學(xué)環(huán)境中，兩個化合物之間相互吸引或排斥。在固相萃取中，有三種基本的相互作用：目標(biāo)化合物/吸附劑、樣品基質(zhì)/吸附劑、目標(biāo)化合物/樣品基質(zhì)。

干擾物也稱雜質(zhì)，是指對目標(biāo)化合物的萃取或檢測起到負(fù)面作用的物質(zhì)。干擾物主要有兩類。一類通過與目標(biāo)化合物競爭或與目標(biāo)物結(jié)合而阻礙或限制吸附劑對目標(biāo)化合物的吸附；另一類是對最終的檢測起到干擾作用的物質(zhì)。這兩類干擾物在樣品前處理過程中都應(yīng)該盡量除去。

離子交換作用是化合物中的離子官能團與吸附劑表面帶相反電荷官能團之間的相互作用。離子交換可以通過溶劑pH、離子強度、競爭離子的選擇性等條件來控制。按照化合物與吸附劑之間相互作用能量的大小，離子交換作用有強弱之分。