色譜柱填料污染原因剖析及解決方案

在色譜柱使用過程中，會(huì)出現(xiàn)柱壓高，峰形差等現(xiàn)象，其主要原因是色譜柱填料污染導(dǎo)致的，下面將對色譜柱填料污染進(jìn)行原因剖析及解決方案。

1）中藥類樣品成分復(fù)雜，如前處理過于簡單，就很容易引起強(qiáng)保留成分積留在色譜柱入口端，導(dǎo)致色譜柱壓力升高，柱效下降，峰型異常，或在色譜圖中出現(xiàn)“鬼峰"。

2）蛋白類樣品累積：生物類樣品易在柱頭端累積，導(dǎo)致柱壓升高，柱效下降。

3）其他：如膠狀，絮狀等樣品通過過濾無法去除，也會(huì)積壓在篩板和柱頭端，引起柱壓升高。

1

中藥等成分復(fù)雜的樣品

1）在方法開發(fā)時(shí)，就盡量采用SPE小柱、萃取等方法盡量多去除一些雜質(zhì)。

2）使用保護(hù)柱，需要注意的是，保護(hù)柱的柱芯為耗材，不能長期使用不更換，一旦超過柱芯的保護(hù)能力，強(qiáng)保留物質(zhì)還是會(huì)進(jìn)入色譜柱，因此，要關(guān)注柱壓，柱壓提高10%以上就建議更換柱芯。

3）對于檢測中藥復(fù)雜成分的柱子，建議定期按色譜柱說明書的異常再生方法進(jìn)行色譜柱維護(hù)，目的是定期的去用洗脫能力較強(qiáng)的乙腈，異丙醇去反向沖洗色譜柱，去除柱頭端的強(qiáng)保留物質(zhì)。

4）如檢測這類產(chǎn)品的色譜柱出現(xiàn)超壓，柱效不符合等情況，建議客戶先按說明書的異常再生方法進(jìn)行處理。如還是不能解決，再按公司的有關(guān)規(guī)定，申請維修。

2

蛋白類樣品累積

1）使用SPE等更加有效的前處理方法。

2）定期進(jìn)行色譜柱維護(hù)沖洗，推薦去除蛋白溶劑（乙腈-水-三氟yi酸 = 50-50-0.1）。

3）使用保護(hù)柱。

4）因這類原因，柱子一旦出現(xiàn)柱壓升高，柱效下降的情況，維修后能恢復(fù)的可能性很小，所以建議客戶在使用過程中去定期維護(hù)，并加保護(hù)柱。

3

其它

如膠狀，絮狀等樣品通過過濾無法去除，也會(huì)積壓在篩板和柱頭端，引起柱壓升高。這一類，最好在樣品處理或工藝上去解決。