氣相色譜填充柱在安裝前的準(zhǔn)備工作都有哪些

在安裝色譜柱之前，必需對一下幾個(gè)方面進(jìn)行檢查，以確保您的色譜柱得到的分析結(jié)果，并延長使用壽命。

載氣凈化

對于氣相分析，使用純凈、無氧的載氣是非常重要的。一方面在較高溫度下，氣相柱易于氧化，特別是具有極性的；另一方面會導(dǎo)致分析結(jié)果的偏差和不確定性。一般建議在分析中使用脫水脫氧凈化器。同樣，對所有火焰離子化檢測器（FID）中的空氣及尾吹氣管路，建議采用凈化器，電子捕獲檢測器（ECD）的尾吹氣管路要設(shè)置水份捕集器，上述氣體的污染都會引起基線噪聲。

進(jìn)樣口檢查

進(jìn)樣口通常是易受污染的部位，襯套的潔凈和良好惰性對于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝色譜柱之前，請仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外，襯套還必須進(jìn)行脫活處理，以減少對敏感化合物的吸附與分解。隔墊處可能是另一個(gè)污染和泄漏源，用久的隔墊往往會“去心”或在中心處可能出現(xiàn)孔洞而造成泄漏，請注意經(jīng)常更換隔墊，選用耐高溫和低流失的隔墊，對于國產(chǎn)進(jìn)樣墊，建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用，這可以避免色譜柱使用過程中因?yàn)檫M(jìn)樣的流失而導(dǎo)致鬼峰。

 

檢測器的檢查

必須確認(rèn)檢測器處于良好的工作狀態(tài)，尤其是FID，請經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測器的氣體流速，不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會降低靈敏度和柱效。

 

氣相色譜填充柱的安裝

填充柱的進(jìn)樣器一端應(yīng)留出足夠的一段空柱，以防插入的進(jìn)樣器觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物；在檢測器一端，也應(yīng)留出足夠的一段空柱，以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物，另外，由于玻璃的剛性，玻璃填充柱兩邊必須同時(shí)在進(jìn)樣器和檢測器兩端安裝。